一、多溫區(qū)管式爐操作前準備
 

　　設備檢查
 

　　爐體與密封性：檢查爐管、法蘭接口、密封圈是否完好，無裂紋或老化。通過抽真空(≤10?² Pa)后保持30分鐘，觀察真空度是否穩(wěn)定，確認無泄漏。
 

　　電氣系統(tǒng)：確認電源線、接地線連接牢固，無裸露或破損。檢查控制面板顯示是否正常。
 

　　氣體管路：檢查氣瓶壓力(≥0.5MPa)、減壓閥、流量計是否正常，管路無泄漏(用肥皂水檢測接頭)。
 

　　冷卻系統(tǒng)：確認循環(huán)水壓力(≥0.2MPa)、水溫(≤30℃)，冷卻水管無堵塞。
 

　　樣品準備
 

　　尺寸與位置：樣品長度≤爐管有效加熱區(qū)長度的60%-80%，直徑≤爐管內徑的80%。使用耐高溫吊具(如石英、莫來石桿)垂直居中懸掛，與爐管內壁間距≥20mm。
 

　　清潔處理：去除樣品表面油污、氧化物，避免污染爐管。
 

　　參數(shù)預設
 

　　升溫程序：分段設置升溫速率(如室溫→300℃/5℃/min→600℃/3℃/min→1000℃)，每段目標溫度、時間需明確。
 

　　保溫時間：根據(jù)工藝需求設定關鍵溫度點保溫時長(如排膠1h、燒結2h)。
 

　　氣氛控制：選擇惰性氣體(N?/Ar)、還原氣體(H?)或真空模式，設置流量(如H? 200mL/min)。
 

　　降溫速率：根據(jù)材料特性設定(如陶瓷≤15℃/min，金屬≤25℃/min)。
 

　　二、標準化操作流程
 

　　爐體組裝與密封
 

　　將爐管對稱放置于爐膛中央，樣品置于爐管中部，兩端安裝管堵。
 

　　按內法蘭套、密封圈、壓環(huán)、密封圈、外法蘭套順序安裝，緊固3顆六角螺絲，確保法蘭不偏斜。
 

　　氣路連接與檢漏
 

　　真空模式：關閉進氣閥，連接機械泵，抽真空至≤10?² Pa后關閉出氣閥。
 

　　氣氛模式：
 

　　通入惰性氣體(N?/Ar)吹掃10分鐘，流量500mL/min，排除爐內空氣。
 

　　使用氫氣時，需用肥皂水檢漏各接頭，確認無泄漏后緩慢開啟氣瓶主閥，調節(jié)出口壓力至0.1MPa。
 

　　升溫階段
 

　　啟動電源，選擇預設程序，確認各溫區(qū)同步啟動。
 

　　低溫段(<500℃)：緩慢升溫(≤5℃/min)，避免樣品熱應力開裂。
 

　　高溫段(>500℃)：根據(jù)材料調整速率(如半導體晶圓≤3℃/min)。
 

　　實時監(jiān)控溫度曲線，確保各溫區(qū)偏差≤±5℃(穩(wěn)態(tài)時≤±3℃)。
 

　　保溫階段
 

　　到達目標溫度后，系統(tǒng)自動切換至保溫模式，功率輸出降低至維持溫度所需值。
 

　　定期記錄溫度數(shù)據(jù)(每10分鐘一次)，確保無顯著波動。
 

　　氣氛動態(tài)調節(jié)：
 

　　還原工藝(如金屬還原)：保溫階段切換為H?，流量增至300mL/min，氧含量≤10ppm。
 

　　氧化工藝(如陶瓷燒結)：通入O?，流量100mL/min，控制氧分壓。
 

　　降溫階段
 

　　自然降溫：關閉加熱電源，保持氣氛或真空狀態(tài)，避免氧化。
 

　　陶瓷材料：降溫速率≤15℃/min。
 

　　金屬材料：降溫速率≤25℃/min。
 

　　強制降溫(可選)：
 

　　需快速降溫時，開啟風冷或水冷系統(tǒng)，但需確保樣品能承受熱沖擊。
 

　　降溫至200℃以下時，可通入空氣加速冷卻(需確認材料無氧化風險)。
 

　　終止操作：溫度降至100℃以下后，關閉氣體供應，釋放真空(如適用)。
 

　　三、關鍵控制點與安全規(guī)范
 

　　溫度控制
 

　　超溫保護：設置超溫報警閾值(如1100℃)，觸發(fā)后自動斷電。
 

　　溫區(qū)協(xié)同：多溫區(qū)爐體需確保相鄰溫區(qū)溫差≤10℃(升溫時)，穩(wěn)態(tài)時≤5℃。
 

　　氣氛管理
 

　　防倒吸設計：氣體管路安裝單向閥，防止停氣時爐內氣體倒流。
 

　　氧含量監(jiān)測：還原工藝中，實時監(jiān)測氧含量，超限(>50ppm)時自動切換為N?吹掃。
 

　　安全防護
 

　　個人防護：操作時佩戴防護面罩、耐高溫手套、防燙鞋。
 

　　應急處理：
 

　　漏氣：立即關閉氣瓶，疏散人員，通風后檢修。
 

　　超溫：按下緊急停爐按鈕，切斷電源，啟動冷卻系統(tǒng)。
 

　　火災：使用干粉滅火器，禁止用水撲救電氣火災。
 

　　四、操作后維護
 

　　爐體清潔：待爐體冷卻至室溫后，用軟布擦拭爐管內壁，去除殘留物。
 

　　熱電偶校準：每3個月用標準熱電偶校準一次，誤差超過±1.5℃需更換。
 

　　密封圈更換：每6個月檢查密封圈彈性，老化或裂紋時立即更換。
 

　　記錄歸檔：保存操作日志(溫度曲線、氣體流量、異常事件)，便于追溯分析。
 

　　五、多溫區(qū)管式爐典型應用場景示例

 

　　電子陶瓷燒結
 

　　升溫程序：室溫→5℃/min至600℃(保溫1h)→3℃/min至1100℃(保溫2h)。
 

　　氣氛控制：600℃前通N?，600℃后切換為N?-H?混合氣(H? 5%)。
 

　　降溫速率：≤10℃/min，至200℃后自然冷卻。
 

　　金屬熱處理
 

　　升溫程序：室溫→10℃/min至500℃(保溫0.5h)→5℃/min至850℃(保溫1h)。
 

　　氣氛控制：全程通Ar，氧含量≤5ppm。
 

　　降溫速率：≤20℃/min，至300℃后水冷。